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通過硫醇和二硫化物連續(xù)流光化學加成在氮雜環(huán)丁烷環(huán)上形成C-S鍵

研究人員已經(jīng)開發(fā)出一種在連續(xù)流動條件下 2-氮雜環(huán)丁烷的抗馬爾可夫尼科夫氫烷基/芳基硫醇化（anti-Markovnikov hydroalkyl/aryl thiolation）和二硫化的策略。 硫基自由基由硫醇或二硫化物產(chǎn)生，隨后傳播到氮雜環(huán)丁烷不飽和度中，形成 C-S 鍵并形成二級自由基中間體。 這個以碳為中心的自由基鏈通過氫原子轉(zhuǎn)移（HAT）或另一個二硫化物轉(zhuǎn)移到另一個硫醇上，以重新生成關鍵的硫基自由基中間體。 流動技術的使用確保了反應混合物的有效照射，從而實現(xiàn)極快、穩(wěn)健且可擴展的方案。 此外，采用乙酸乙酯作為對環(huán)境負責的溶劑。

2023-09-18

流式光按需從氯仿合成Vilsmeier試劑和酰氯及其在羰基化合物連續(xù)流動合成中的應用

用于多種有機反應的光氣和 Vilsmeier 試劑 (VR) 在空氣中不穩(wěn)定。 光氣還具有極高的毒性。 它們的安全使用，特別是在工業(yè)中，是流動有機合成中的一個重要問題。 本研究報告了用氯仿（CHCl3）的流動光化學氧化產(chǎn)生的光氣（COCl2）流動合成酰氯和VR。 該系統(tǒng)適用于酯類、羧酸酐類、酰胺類、芳醛前體、β-氯丙烯醛前體的連續(xù)流合成。 流動反應系統(tǒng)中的密閉空間有利于安全有效地將CHCl3轉(zhuǎn)化為COCl2和DMF轉(zhuǎn)化為VR，以及隨后的羧酸氯化、芳香族化合物的甲?；约耙阴；cVR的氯化和甲?；?

2023-09-18

研究人員已經(jīng)開發(fā)出一種穩(wěn)健的連續(xù)流動工藝，用于多種伯醇和仲醇的選擇性氧化。 該過程使用催化量的TEMPO以及 NaBr/NaOCl 作為簡單且經(jīng)濟高效的氧化劑系統(tǒng)。 在整個研究中，對停留時間、反應器類型和溫度等關鍵參數(shù)進行了評估，以獲得有效的反應條件，從而在較短的停留時間內(nèi)以高化學產(chǎn)率生產(chǎn)各種醛和酮。 一項探索性研究還展示了將基于流動的氧化與連續(xù)萃取分離相結合的可行性，方法是將環(huán)丁酮轉(zhuǎn)化為其亞硫酸氫鹽加合物，從而允許與剩余起始材料和其他產(chǎn)品進行相分離。 此外，通過使用相同的流程設置進行多克規(guī)模的反應來試驗工藝的適用性和可擴展性。 這樣可以連續(xù)氧化50克苯丙氨酸（Phenprobamate），并放大三氟甲基化惡唑結構單元和 HIV 藥物馬拉維若（maraviroc）的前體。

2023-09-13

連續(xù)流鮑德溫重排工藝的開發(fā)及其與傳統(tǒng)間歇模式的比較

利用連續(xù)流技術的優(yōu)勢，通過未充分利用的Baldwin重排，開發(fā)了一種連續(xù)流合成氮丙啶（aziridines）的方法，在5-10分鐘的停留時間內(nèi)，得到了比相應的間歇工藝更高的收率、非對映選擇性和吞吐量，具有更大的官能團耐受性的氮丙啶（aziridines）庫。所選擇的溶劑(即MeCN)起著至關重要的作用，因為它允許持續(xù)高的非對異選擇性，并且能夠?qū)⒎磻旌衔镞^熱(高于大氣沸點約50°C)，從而實現(xiàn)更快的反應速率、更高的收率和最小化的產(chǎn)物分解，這是該流動過程的特征。

2023-09-12

基于微反應器的多步級聯(lián)連續(xù)流合成AOS

通過以1-十四(碳)烯為主要原料，并成功實施微反應微型中試平臺，實現(xiàn)了烯烴磺酸鹽的連續(xù)合成。 值得注意的是，水解后，我們獲得了超過 90% 的活性物質(zhì)含量。

2023-09-07

高效合成用于先進核后處理的DEHiBA，這是一種連續(xù)流中的自我優(yōu)化方法

為了提高核裂變的可持續(xù)性，濕法冶金后處理提供了從乏燃料（輻照核燃料）中回收有價值且麻煩的放射性核元素的能力。 這些技術嚴重依賴于 DEHiBA（N,N-di-(2-ethylhexyl)isobutyramide）等專用有機配體來選擇性提取f區(qū)元素，然后進行回收。

2023-09-06

連續(xù)流動電化學可實現(xiàn)實用的位點選擇性C-H氧化

反應機制主要通過順序電子/質(zhì)子轉(zhuǎn)移而并非氫原子轉(zhuǎn)移HAT, 其關鍵的反應中間體為三氟乙酸酯。主要反應過程如下：含芐基C(sp3)–H底物在陽極發(fā)生氧化去質(zhì)子化，生成芐基自由基，其進一步氧化生成芐基碳正離子，與三氟乙酸鹽反應生成三氟乙酸酯，最終的芐醇產(chǎn)品通過水處理過程中酯的水解獲得。

2023-09-06

氮還原-氫氧化連續(xù)流電合成氨

研究人員開發(fā)了高穩(wěn)定性、高活性的氫氣氧化催化劑，極大提高了流動電解池的運行穩(wěn)定性，并且解決了反應物傳質(zhì)限制的問題。在常溫、常壓的條件下，通過氮氣還原和氫氣氧化耦合，實現(xiàn)了連續(xù)化的電化學合成氨，最終產(chǎn)氨的法拉第效率高達 61%。

2023-09-05